MAKALAH
SPEKTOFOTOMETER INFRA
RED (IR)
Disusun untuk
memenuhi salah satu tugas mata kuliah Analisis Fisiko Kimia
Disusun oleh :
M. Abdul Aziz
Mashum Widiastuti
Yuni Esti Rahayu
Eksa Sri Mulyani
Farmasi
Non Reg A-10A
UNIVERSITAS
AL GHIFARI
FAKULTAS
MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
Jalan
Cisaranten Kulon No. 140 Soekarno-Hatta Bandung
website
: www.unfari.ac.id
2016
KATA PENGANTAR
Puji
dan syukur kehadirat Allah SWT, yang mana berkat rahmat dan karunia-Nya lah
kami dapat menyelesaikan “makalah Spektrofotometer Infra Red (IR)” ini.
Dalam makalah ini masih banyak
terjadi kekurangan sehingga hasilnya jauh dari kesempurnaan. Kami sangat berharap
kepada semua pihak kiranya memberikan kritik dan saran yang sifatnya membangun.
Mudah-mudahan isi dari makalah kami ini dapat diambil manfaatnya oleh semua
pihak yang membaca makalah ini. Ucapan terimakasih kami sampaikan kepada semua
pihak yang telah membantu kami dalam penyusunan makalah ini sehingga makalah ini terselesaikan.
Bandung, Januari 2016
Penyusun
DAFTAR ISI
Kata Pengantar
Daftar Isi
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar
Belakang
BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Pengenalan
Alat
2.2 Hukum yang
Mendasari Prinsip Kerja Alat
2.3 Komponen
Alat dan Kegunaannya
2.4 Gambar
Bagan Alat dan Keterangan Komponen-Komponen Alat
2.5 Kelebihan dan
Kekurangan Alat
2.6 Contoh Penelitian di Bidang Farmasi yang
Menggunakan Spektrofotometer IR
BAB III PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Daftar Pustaka
BAB I
PENDAHULUAN
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Spektrofotometer
inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industri
yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas. Alat
Spektrofotometer inframerah cukup kecil dan mudah dibawa kemana-mana dan kapanpun
dapat digunakan. Dengan meningkatnya teknologi komputer memberikan hasil yang
lebih baik. Spektrofotometer inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada
aplikasi kimia
organik dan anorganik.
Spektrofotometer inframerah juga sukses kegunaannya dalam semikonduktor mikroelektronik: untuk
contoh, Spektrofotometer inframerah dapat digunakan untuk semikonduktor seperti silikon, gallium arsenida, gallium nitrida, zinc selenida, silikon
amorp, silikon nitrida, dan
sebagainya.
Spektrofotometri
inframerah lebih banyak digunakan untuk identifikasi suatu senyawa melalui
gugus fungsinya. Untuk keperluan elusidasi
struktur, daerah dengan bilangan gelombang 1400 – 4000 cm-1 yang berada dibagian kiri
spektrum IR, merupakan daerah yang khusus berguna untuk identifikasi
gugus-gugus fungsional, yang merupakan absorbsi dari vibrasi ulur. Selanjutnya
daerah yang berada disebelah kanan bilangan gelombang 1400 cm-1 sering kali sangat rumit karena pada
daerah ini terjadi absorbsi dari vibrasi ulur dan vibrasi tekuk, namun setiap
senyawa organik memiliki absorbsi yang kharakteristik pada daerah ini. Oleh
karena itu bagian spektrum ini disebut daerah sidikjari (fingerprint
region). Saat ini ada dua macam instrumen yaitu spektroskopi IR dan FTIR
(Furier Transformation Infra Red). FTIR lebih sensitif dan akurat misalkan
dapat membedakan bentuk cis dan trans,
ikatan rangkap terkonyugasi dan terisolasi dan lain-lain yang dalam
spektrofotometer IR tidak dapat dibedakan.
Daerah
Gugus Fungsi dan Sidik Jari
Selanjutnya
juga dapat diketahui daerah-daerah vibrasi dari masing-masing ikatan yang
dimiliki oleh senyawa organik dapat dilihat pada Gambar. dibawah ini.
Dalam
menginterpretasi suatu spektrum IR senyawa hasil isolasi/sintesis, fokus
perhatian dipusatkan kepada gugus fungsional utama seperti karbonil (C=O),
hidroksil (O-H), nitril (C-N) dan lain-lain. Serapan C-C tunggal dan C-H sp3 tidak perlu terlalu dipusingkan
karena hampir semua senyawa organik mempunyai serapan pada daerah tersebut.
BAB II
PEMBAHASAN
2.1
Pengenalan Alat
Spektrofotometri Infra
Merah merupakan suatu metode mengamati interaksi
molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang 0,75 – 1000 µm. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh
James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan
gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik
yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan. Berikkut adalah gambaran
berkas radiasi elektromagnetik :
Saat ini telah dikenal
berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang
tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai
panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra
merah dibagi atas tiga daerah: daerah infra merah dekat, daerah infra merah
pertengahan, daerah infra merah jauh.
Dalam pembagian daerah spektrum infra merah tersebut,
daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah
adalah pada daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 –
50 µm.
Dalam hal ini, interaksi antara sinar infra merah
dengan molekul hanya menyebabkan vibrasi, yaitu bergerak pada tempatnya. Dasar
spektrofotometri infra merah digambarkan oleh Hook, dimana didasarkan atas
senyawa yang teriri dari 2 atom atau diatom yang mana digambarkan dengan dua
buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti berikut:
Berdasarkan gambar di atas, jika pegas
direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi
potensial dari sisem tersebut akan naik.
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah
mempunyai tiga macam gerak, yaitu:
1. Gerak translasi, yaitu perpindahan dari
satu titik ke titik lain
2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada
pororsnya
3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya
saja
Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi
terus menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi
potensial dan sebaliknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekuensi
vibrasi dan tetapan gaya (k) dari pegas dan massa (m1 dan m2) dari dua atom
yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat
untuk mengadakan perubahan vibrasi.
Perubahan Energi Vibrasi
Atom – atom di dalam molekul tidak dalam
keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung
pada atom – atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul
sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut finger print.
Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu:
Vibrasi regangan (Streching), adalah
peristiwa bergeraknya atom terus sepanjang ikatan yajng menghubungkannya
sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan
tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua, yaiut regangan simetri (unit struktur
bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar) dan regangan asimetri
(unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu
bidang datar).
Vibrasi Bengkokan (Bending)
Jika sistem tiga atom merupakan bagian
dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan
atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom molekul secara
keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu: Vibrasi
goyangan(rocking), vibrasi guntingan (Scissoring), vibrasi kibasan (Wagging),
vibrasi pelintiran (Twisting).
Daerah Spektrum Infra Merah
Para
ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan panjang
gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi. Vibrasi suatu gugus fungsi
spesifik pada bilangan gelombang tertentu. Dari Tabel 2 diketahui bahwa
vibrasi bengkokan C–H dari metilena dalam cincin siklo pentana berada pada
daerah bilangan gelombang 1455 cm-1. Artinya jika suatu
senyawa spektrum senyawa X menunjukkan pita absorbsi pada bilangan gelombang
tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X tersebut mengandung
gugus siklo pentana.
Daerah Identifikasi
Vibrasi
yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya goyangan
(rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1.
Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna
untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang
disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi
regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.
Dalam
daerah 2000 – 400 cm-1 tiap
senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering
juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada
daerah 4000 – 2000 cm-1 menunjukkan
absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama
sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.
Sumber sinar infra merah
Pada umumnya, sumber infra merah yang sering di pakai
adalah berupa zat pada inert yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai
suhu antara 1500-2000 K. Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra
merah yang kontinyu.
Jenis-jenis Sumber Infra Merah
1. Nerst glower, terbuat dari campuran oksida unsur
lantanida
2. Globar, berbentuk
batang yang terbuat dari silicon karbida
3. Kawat Ni-Cr yang
dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan kawat Ni-Cr
yang dipanaskan kira-kira sampai 1000 ̊C,
menghasilkan suatu spektrum kontinyu dari energi elektromagnetik yang mencakup
daerah dari 4000-200 cm-1 bilangan
gelombang. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua
bentuk kaca sferik M1 dan
M2.
2.2
Hukum yang Mendasari Prinsip Kerja Alat
Sebelum
mempelajari Spektrofotometer kita harus mengetahui terlebih dahulu hukum
Lambert beer berbunyi”. Hukum Lambert: bila suatu
sumber sinar monkromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang
diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.
Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara
eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
prinsipnya, bila radiasi infra merah
dilewatkan melalui suatu cuplikan, maka molekul-molekulnya
dapat menyerap (mengabsorpsi) energi sehingga terjadi transisi antara tingkat
vibrasi dasar (ground state) dan tingkat vibrasi tereksitasi (exited state).
Pengabsorpsian energi pada berbagai frekuensi dapat dideteksi oleh
Spektrofotometer Infra Merah, yang memplot jumlah radiasi infra merah yang
diteruskan melalui suatu cuplikan sebagai fungsi frekuensi atau panjang gelombang radiasi. Plot tersebut disebut spektrum
infra merah, yang akan memberikan informasi penting tentang gugus
fungsional suatu molekul.Vibrasi molekul
hanya akan terjadi bila suatu molekul
terdiri dari dua atom atau lebih. Untuk dapat menyerap radiasi infra merah (aktif inframerah), vibrasi molekul harus menghasilkan
perubahan momen dwikutub.
Metode spektroskopi inframerah
merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi
(emission), teknik [fluoresensi] (fluorescence).
Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam
spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena
transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan.
Penemuan infra merah ditemukan pertama
kali oleh William Herschel pada tahun 1800.Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young, Beer, Lambert dan Julius melakukan
berbagai penelitian dengan menggunakan spektroskopi inframerah.
Pada tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan
adanya hubungan antara struktur molekul dengan inframerah dengan ditemukannya
gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan serapan karakteristik yang
tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya. Penyerapangelombang
elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul.
Dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi. Rumus yang digunakan untuk
menghitung besarnya energi yang diserap oleh ikatan pada gugus fungsi adalah:
·
E = h.ν = h.C /λ = h.C / v
·
E = energi yang diserap
·
h = tetapan Planck = 6,626
x 10-34 Joule.det
·
v = frekuensi
·
C = kecepatan cahaya =
2,998 x 108 m/det
·
λ = panjang gelombang
·
ν = bilangan gelombang
2.3
Komponen Alat dan
Kegunaannya
2.3.1
Sumber radiasi
Prinsip
dari sumber radiasi IR adalah dipancarkannya sinar oleh padatan lembam yang
dipanaskan sampai pijar dengan aliran listrik. Ada 3 macam sumber radiasi yaitu
: -
Globar
source : tabung silica carbida dengan ukuran diameter 5mm dan panjang 5cm
a.
Nernst Glower : senyawa-senyawa oksida
b.
Tungsten Filament Lamp : untuk analisis dengan nir-IR
c.
Incandescent Wire : merupakan lilitan kawat nikrom.
Pada
sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated
Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan
dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh
detektor secara utuh dan lebih baik.
2.3.2
Sampel kompartemen.
Cuplikan
atau sampel yang dianalisis dapat berupa cairan, padatan atau pun gas. Karena
energi vibrasi tidak terlalu besar sampel dapat diletakan langsung berhadapan
dengan sumber radiasi IR. Karena gelas kuarsa atau mortar yang terbuat dari
porselene dapat memberikan kontaminasi yang menyerap radiasi IR, maka pemakaian
alat tersebut harus dihindari. Preparasi cuplikan harus menggunakan mortar yang
terbuat dari batu agate dan pengempaan dilakukan dengan menggunakan logam
monel.
2.3.3
Monokromator
Monokromator
merupakan suatu alat yang berfungsi untuk mendispersikan sinar dari sinar
polikromatik menjadi sinar monokromatik. Ada dua macam tipe monokromator yaitu
monokromator prisma dan monokromatorgratting (kisi difraksi).
Monokromator
Prisma Monokromator IR terbuat dari garam NaCl, KBr, CsBr, atau LiF. Oleh sebab
itu spektrofotometer IR harus diletakkan di suatu tempat dengan kelembaban yang
rendah untuk mencegah kerusakan pada peralatan optiknya. Monokromator
celah berfungsi untuk lebih memurnikan radiasi IR yang drai cuplikan sehingga
masuk ke dalam rentang bilangan gelombang yang di inginkan. Monokromator
prisma yang terbuat dari bahan garam anorganik berfungsi sebagai pengurai
dan pengarah radiasi IR menuju detektor. Monokromator prisma terbuat dari
hablur NaCl yang paling banyak digunakan sebab memberikan resolusi radiasi IR
terbaik dibandingkan dengan yang lainnya. Prisma leburan garam-garam bromida
pada umumnya dipakai sebagai resolusi radiasi IR jauh sedangkan garam fluorida
untuk radiasi sinar IR dekat. Monokromator yang umum digunakan adalah
monokromtor kisi difraksi atau gratting. Kisi difraksi terbuat dari bahan gelas
atau palstik yang tertoreh dengan halus permukaannya dan terlapisi oleh
kondensasi uap aluminium. Jenis monokrotaor kisi difraksi sudah banyak
digunakan pada spektrofotometer IR yang modern. Keunggulannya memberikan
resolusi yang lebih bagus dengan dispersi yang surambung lurus, disamping itu
tetap menjaga keutuhan radiasi IR menuju detektor. Kelemahannya adalah
timbulnya percikan radiasi IR pada monokromator kisi difraksi. Hal ini
diusahakan dengan memakai monokromatorganda yang merupakan kombinasi dari
monokromator prisma dan monokromator kisi difraksi.
2.3.4
Detektor
Detektor
berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik. Selain itu
detektor dapat mendeteksi adanya perubahan panas yang terjadi karena adanya
pergerakan molekul. Detektor spelktrofotometer yang bersifat menggandakan
elektron tidak dapat dipakai pada spektrofotometer IR sebab radiasi IR sanngat
lemah dan tidak dapat melepaskan elektron dari katoda yang ada pada system
detektor. Ada tiga tipe detektor yang dapat digunakan pada spektrofotometer IR,
yaitu :
a.
Thermal transducer
Terdiri
dari dua logam bercabang dimana suhu tergantung pada potensialnya.
Intrumen yang menggunakan detektor ini harus disimpan pada tempat yang ber-AC
atau bersuhu konstan karena dapat dipengaruhi oleh suhu sehingga dapat terjadi
kesalahan dalam mendeteksi suatu senyawa. Responnya lambat sehingga jarang
digunakan.
b.
Pyroelectric transducer
Berupa
kristal cairan dari triglisin sulfat (TGS) dimana temperatur dipengaruhi oleh
polaritas senyawa. Memiliki respon yang cepat dalam menganalisis suatu senyawa
c.
Photoconducting transducer
Terbuat
dari bahan semikonduktor seperti timbal sulfida, eaksatelurida, dan cadmium
telurida, indium antimonida. Harus menggunakan pendingin gas nitrogen sehingga
responnya cepat.
Detektor
yang digunakan dalam Spektrofotometer IR adalah TGS (Tetra GlycerineSulphate)
atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan
karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan
respon yang lebih baik pada frekuensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih
cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi
vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah
2.3.5
Amplifier / penguat dan read out.
Penguat
dalam sistem optik spektrofotometer IR sangat diperlukan karena sinyal radiasi
IR sangat kecil atau lemah. Penguat berhubungan erat dengan derau instrumen
serta celah monokromator, jadi keduanya harus diselaraskan dengan tujuan
mendapatkan resolusi puncak spektrum yang baik dengan derau maksimal. Sedangkan
pencatat atau read out harus mampu mengamati spektrum IR secara keseluruhan
pada setiap frekuensi dengan seimbang. Rentang bilangan gelombang 4000 cm-1
sampai
650 cm-1 dalam keadaan normal harus dapat teramati dalam selang waktu 10
– 15 menit. Untuk maksud pengamatan pendahuluan selang waktu tersebut
dapat dipersingkat ataupun diperlambat untuk mendapatkan hasil resolusi puncak
spektrum IR yang baik.
2.3.6
Indikator
Recorder Signal yang dihasilkan dari
detectorkemudian direkam sebagai spectrum infra merah yang berbentuk
puncak-puncak absorpsi. Spektrum infra merah ini menunjukkan hubungan antara
absorpsi dan frekuensi/bilangan gelombang. Sebagai absis dan frekuensi dan
sebagai ordinat adalah transmitan/absorbans.
Dapat berupa :
a.
Recorder
b.
Komputer
2.4
Gambar Bagan Alat dan Keterangan Komponen-Komponen
Alat
Gambar Spektrofotometer Infra Red
Bagian
pokok dari spektrofotometer inframerah adalah sumber cahaya inframerah
monokromator dan detector. Cahaya dari sumber dilewatkan melalui cuplikan,
dipecah menjadi frekuensi-frekuensi individunya dalam monokromator dan
intensitas relative dan frekuensi individu diukur oleh detector.
Instrumentasi
spektrofotometer IR susunannya hampir sama dengan spektrofotometer UV-VIS.
Perbedaannya adalah sampel berhadapan langsung dengan sumber radiasi.
Ket :
SR =
Sumber radiasi
SK =
Sampel kopartemen
M =
Monokromator
D =
Detektor
A =
Amplifier/penguat
VD =
Visual display /meter
Maksud susunan instrument tersebut
adalah :
1.
Melindungi
detector dari radiasi luar rentang yang terpilih
2.
Mencegah
radiasi sesatan
3.
Meminimalkan
kemungkinan radiasi latar belakang
Sedangkan sistem optic semua
spektrofotometer IR adalah sistem berkas ganda atau double beam yang dipakai
sebagai pembanding intensitas keluaran dari sampel adalah udara.
Sistem grafik berkas ganda ini
dimaksudkan untuk :
a.
Meminimalkan
absorbans CO2 dan H2O diudara terhadap radiasi IR yang
dipancarkan sumber radiasi
b.
Meminimalkan
radiasi percikan dan partikel-partikel debu pengotor didalam spektrofotometer
IR
c.
Mencegah
pengaruh tidak stabilnya pancaran intensitas radiasi IR,dan juga berdampak pada
detector
d.
Memungkinkan
pembacaan dan perekaman langsung
SUMBER RADIASI.
Prinsip sumber radiasi IR dipancarkan
oleh padatan lembam yang dipanaskan sampai pijar dengan aliran listrik.
3 macam sumber radiasi IR :
1.
Kawat
nikhrom yang dipijar dengan aliran listrik sampai temperature 1100 oC
akan memancarkan radiasi IR akan tetapi pancaran radiasi IR dari pijaran kawat
nikhrom ini memberikan bilangan gelombang lebih dari 5000 cm-1
dengan intensitas yang lemah.
2.
Nernst
Glower, juga sebagai hasil pijaran Zirkonium oksida yang dijepit kedua ujungnya
dengan keramik pada temperature 1200 K – 2200 K
3.
Global,
senyawa silicon karbida yang mempunyai kehandalan dapat dipijarkan langsung
sampai temperature 1300 – 1500 K,sumber radiasi sangat banyak dipakai
SAMPEL. Cuplikan atau sampel yang
dianalisis dapat berupa cairan,padatan,atau gas. Karna energy vibrasi radiasi
IR tidak terlalu besar, sampel dapat diletakkan langsung berhadapan dengan sumber
radiasi IR karna gelas kuarsa atau mortar dari batu porselen memberikan
kontaminasi yang menyerap radiasi IR,hendaklah pemakaiannya dihindari preparasi
cuplikan harus memakai mortar dari batu agate dan pengempaan dipakai logam
monel.
MONOKROMATOR. Fungsinya sama seperti
pada spektrofotometer UV-Vis. Hanya saja monokromator dalam spektrofotometer IR
tidak terbuat dari kwarsa (leburan silica) tetapi terbuat dari garam NaCl, KBr,
CsBr, LiF. Oleh sebab itu, spektrofotometer IR harus diletakkan disuatu tempat
dengan kelembapan yang rendah untuk mencegah rusaknya peralatan optiknya.
Ada 2 macam monokromator dengan fungsi
yang berbeda yang keduanya sama fungsinya dengan monokromator spektrofotometer
UV-Vis. Monokromator celah berfungsi untuk lebih memurnikan radiasi IR yang
dari cuplikan sehingga masuk dalam rentang bilangan gelombang yang dikehendaki.
Monokromator
prisma yang terbuat dari garam anorganik berfungsi sebagai pengurai dan
pengarah radiasi IR menuju detector.
Monokromator prisma yang terbuat dari hablur NaCl yang paling banyak dipakai
sebab memberikan resolusi radiasi IR yang terbaik disbanding lainnya. Prisma
leburan garam2 bromida pada umumnya dipakai sebagai resolusi radiasi IR jauh,
sedangkan garam flourida untuk radiasi IR dekat.
Monokromator yang umum dipakai untuk
spektrofotometer IR saat ini adalah kisi
difraksi (grating).
Kisi difraksi terbuat dari kaca atau
bahan plastic yang tertoreh dengan halus permukaannya dan terlapisi oleh
kondensasi uap aluminium keunggulannya memberikan resolusi yang jauh lebih
bagus dengan dispersi yang sinambung lurus , disamping itu tetap menjaga
keutuhan radiasi IR menuju detector.
DETEKTOR. Berfungsi mengubah sinyal
radiasi IR menjadi sinyal listrik. Detektor spektrofotometer yang bersifat
menggandakan electron tidak dapat dipakai pada spektrofotometer IR sebab
radiasi IR lemah dan tidak dapat melepaskan electron dikatoda yang ada pada
sistem detector.
Ada 2 macam tipe detector yaitu :
1.
Detector
tipe fotokonduktor
Bersifat
semikonduktor yang umum dibuat adalah campuran PbS atau PbSe dengan logam
Germanium kurang memberikan informasi pada daerah vibrasi gugus fungsi dan
sidik jari.
2.
Detector
tipe hantar bahang (bahang : hawa panas yang terjadi karena nyala api /dari
panas tubuh)
Bekerjanya
detector tipe ini atas dasar efek bahang dari radiasi IR.Dikenal 3 jenis, yaitu
thermokopel, balometer dan Golay pneumatic. Detektor golay bekerja atas dasar
perubahan bahan radiasi IR yang akan menaikkan tekanan gas didalamnya.Alat2
yang modern kebanyakan memakai detector “Thermopile”. Dasar kerjanya adalah
jika 2 kawat logam berbeda dihubungkan antara ujung kepala dan ekor menyebabkan
adanya arus yang mengalir dalam kawat. Dalam spektrofotometer infrared arus ini
akan sebanding dengan intensitas radiasi yang jatuh pada thermopile.
PENGUAT dan PENCATAT. Penguat dalam
sistem optic spektrofotometer IR sangat diperlukan mengingat sinyal IR yang
sangat kecil (lemah). Penguat berhubungan erat dengan derau instrument serta
celah monokromator,jadi keduanya harus diselaraskan denagn tujuan mendapatkan
resolusi puncak spectrum yang baik dengan derau yang minimal. Sedangkan
pencatat harus mampu mengamati spectrum IR secara keseluruhan pada setiap
frekuensi yang sinambung.
Rentang bilangan gelombang 4000 cm-1
sampai 650 cm-1 dalam keadaan
normal harus dapat teramati dalam selang waktu 10-15 menit.
Untuk maksud pengamatan pendahuluan
selang waktu tersebut dapat dipersingkat,ataupun diperlambat untuk mendapatkan
hasil resolusi puncak spectrum IR yang baik.
Cara penanganan instrument Spektrofotometer IR
Berikut cara penanganan yang
disederhanakan terhadap alat inframerah dan diagram double beam(berkas
rangkap). Spektrofotometer IR sbb :
2.5
Kelebihan dan Kelemahan Alat
2.5.1
Kelebihan Spektrofotometer IR
a.
Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi
elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1
yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit
untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang
mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka
frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi.
b.
Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis
kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang
dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan
fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap
sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus
karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1,
yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan.
2.5.2
Kelemahan Spektrofotometer IR
Bertolak
dari pernyataan bahwa tidak mungkin 2 senyawa memberikan serapan fundamental
radiasi IR yang sama serta tidak mungkin juga 2 senyawa (kecuali isomer optic)
memberikan spectra IR yang sama, maka spektrofotometri IR khusus digunakan
untuk tujuan analisis kualitatif yang difokuskan pada identifikasi gugus
fungsi.
Sasaran
analisis kualitatif spektrofotometri IR
secara umum adalah zat-zat organik walaupun dapat yang untuk zat anorganik,
namun demikian dari yang telah diuraikan masih banyak kelemahan analisis
kualitatif dengan spektrofotometri IR,sehingga sistem optic dan instrumennya
perlu dikembangkan, saat ini telah dikenal FT-IR (fourier – transform IR) yang
dapat menutup beberapa kelemahan spektrofotometer IR yang konvensional.
2.6
Contoh Penelitian di Bidang Farmasi yang menggunakan
Spektrofotometer IR
Aplikasi Spektroskopi
Infra Merah
Spektroskopi
Infra Merah biasa digunakan untuk :
a.
Identfikasi
gugus fungsional
b.
Dengan
mempertimbangkan adanya informasi lain seperti titik lebur, titik didih, berat
molekul dan refractive index maka dapat menentukan stuktur dan dapat mengidentifikasi
senyawa
c.
Dengan menggunakan
komputer, dapat mengidentifikasi senyawa bahkan campuran senyawa.
Sinar
infra merah dibagi atas tiga daerah, yaitu:
a.
Daerah Infra Merah
Dekat.
Merupakan suatu
teknik spektroskopi yang menggunakan wilayah panjang gelombang inframerah pada
spektrum elektromagnetik (sekitar 0,75 - 2,5 µm). Dikatakan “Infra Merah Dekat”
(IMD) karena wilayah ini berada di dekat wilayah gelombang merah yang tampak.
Aplikasi IMD :
·
Analisis Air dalam Gliserol
·
Diagnostik medis (pengukuran kadar oksigen darah)
·
Ilmu pangan dan agrokimia (terutama yang terkait dengan pengujian kualitas)
b. Daerah Infra Merah Pertengahan.
Merupakan suatu
teknik spektroskopi yang menggunakan wilayah panjang gelombang inframerah pada
spektrum elektromagnetik (sekitar 2,5 - 50 µm) atau pada bilangan gelombang
4.000-200 cm-1. Merupakan daerah spektrum radiasi IR yang paling sering
digunakan.
c. Daerah Infra Merah Jauh.
Merupakan suatu
teknik spektroskopi yang menggunakan wilayah panjang gelombang inframerah pada
spektrum elektromagnetik (sekitar 50 - 1.000 µm). Berguna untuk molekul yang
mengandung atom berat.
Aplikasi spektroskopi infra merah jauh
digunakan dalam analisis bahan anorganik atau organometalik.
Cata Penanganan Sampel tergantung pada jenis cuplikan yaitu apakah berbentuk
gas,cairan,atau padatan.
2.6.1
Gas
Untuk
menangani sampel berbentuk gas,maka sampel harus dimasukkan dalam sel gas yang
dapat mengatur masuk dan keluarnya sampel gas melalui 2 buah katup dalam ruang
gas sampel ini akan dapat diatur terjadinya pengamatan bentuk gas atau cair
melalui proses penguapan dan penyublinan.
Dalam
bentuk yang dimodifikasi, cermin internal yang digunakan dapat memantulkan
berkas sinar berulang kali melalui sampel untuk menaikkan sensitifitas sejumlah
kecil senyawa-senyawa organik dapat ditentukan dalam bentuk gas, bahkan dalam sel-sel
yang dipanaskan.
2.6.2
Cairan
Cara
paling mudah dalam penanganan sampel untuk cairan yang tidak mengandung air
adalah menempatkan sampel tersebut sebagai film yang tipis diantara 2 lapis
NaCl yang transparan terhadap inframerah karena digunakan NaCl maka setelah
selesai harus segera dibersihkan dengan mencuci menggunakan pelarut toluena, kloroform,
dsb. NaCl harus dijaga tetap kering dan dipegang pada ujung2nya.Keburaman
tablet ini dapat digosok denagn alcohol absolute dan dijaga kelembapannya pada
40-50 % untuk spectra dibawah 250 cm-1 maka digunakan CsI untuk
sampel yang mengandung air hendaklah disiapkan denagn tablet sel AgCl yang
dijaga tak boleh terkena radiasi matahari atau dapat juga digunakan CaF2.
2.6.3
Padatan
Wujud
sampel padat dapat bermacam-macam diantaranya Kristal, amorf, serbuk, gel, dll.
Ada 3 cara umum untuk mencatat spectra untuk padatan. Pelet KBr, mull dan
bentuk lapisan tipis padatan juga dapat
ditentukan dalam larutan tetapi spectra larutan mungkin memberikan
kenampakan yang berbeda dari spectra bentuk padat karena gaya-gaya intermolekul
akan berubah.
a)
Dibuat
tablet kempa dengan KBr
KBr
untuk keperluan tersebut harus kering dengan memanaskan sampai 1100C
selama 1 – 2 jam campur zat padat yang akan dianalisis (0,1 – 2 % b/b) dengan
KBr dalam mortar agate,selanjutnya buat tablet tipis dengan penempaan memakai
hampa udara dengan tekanan tinggi.
Pengempaan
lebih baik dilakukan dibawah lampu inframerah untuk mencegah terjadinya
kondensasi uap dari atmosfer yang akan memberikan serapan lebar pada 3500 cm-1.
b)
Mull
atau pasta
Dibuat
dengan mencampur cuplikan dengan setetes minyak,pasta kemudian dilapiskan antara 2 keping tablet NaCl yang transparan
bahkan pasta harus transparan terhadap IR, tetapi hal ini tidak pernah ada dan
struktur yang dihasilkan selalu menunjukkan
serapan yang berasal dari bahan pasta dengan sampel yang sering
digunakan sebagai bahan pasta adalah parafin cair.
c)
Larutan
Melarutkan
terlebih dahulu dengan pelarut-pelarut organik yang mutlak bebas air seperti
karbon disulfide (CS2) untuk penentuan 1330 – 625 cm-1
karbon tetraklorida (CCl4) untuk penentuan 4000 – 1330 cm-1.
Pelarut polar juga dapat dipakai spt kloroform, dioksan, dan formamida.
Larutan
(biasanya 1 – 5 %) ditempatkan dalam sel yang terdiri dari bahan transparan. Sel
yang kedua berisi pelarut murni ditempatkan pada berkas sinar referensi
sehingga serapan dari pelarut dapat dihilangkan dan spectrum yang dicatat
merupakan senyawanya sendiri.
Larutan
tadi juga dapat diteteskan pada kepingan NaCl untuk membuat lapisan tipis
padatan. Caranya dengan meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap
tersebut pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan sehingga pelarut menguap. Untuk
mengidentifikasi senyawa yang tidak dikenal , seorang hanya perlu membandingkan
spectrum IR dengan sederet spectrum standar.
BAB III
PENUTUP
3.2 Kesimpulan
Spektrofotometri IR sangat penting dalam kimia modern,
terutama (meskipun bukan satu-satunya)dalam daerah organik. Spektrofotometer
ini merupakan alat untuk mendeteksi gugus fungsional, mengidentifikasi senyawa
dan menganalisis campuran.
Bila sinar
inframerah dilewatkan melalui cuplikan senyawa organik, maka sejumlah frekuensi
diserap sedangkan frekuensi yang lain dilepaskan atau ditranmisikan tanpa
diserap. Jika digambarkan antara % A
atau % T lawan t ,maka akan dihasilkan suatu spectrum inframerah.
DAFTAR PUSTAKA
Pavia,
D.L., Lampman, G.M., Kriz, G.S., dan Vyvyan, J.R. 2009. Introduction
to Spectroscopy. Sauders College. Philadelphia.
Santoni,
A. 2009. Elusidasi Struktur Senyawa Metabolit Sekunder Kulit Batang Surian
(Toona sinensis) Meliaceae dan Uji Aktivitas Insektisida.
Disertasi. Program Pascasarjana Universitas Andalas. Padang.
Sitorus,
M. 2009. Spektroskopi Elusidasi Struktur Molekul Organik. Graha
Ilmu. Yogyakarta.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar